聚（jù）酰亞胺的製備方法多種多樣，其中（zhōng）包括熔（róng）融縮聚法、溶液縮聚法、氣相沉積法等。溶液縮聚法因為反應條件較（jiào）為溫和，可操作性較強所以（yǐ）最為常見。而熔液縮聚又（yòu）分為一步法和兩步（bù）法（fǎ）。一（yī）步法是指將二元（yuán）酐和二元胺置於高沸點溶劑中加熱到較高溫度，一般（bān）為200℃左右，經催化作用通（tōng）過一步（bù）反（fǎn）應直接聚合得到（dào）高分量的聚酰亞（yà）胺。該過程（chéng）中二酐和二胺的縮聚（jù）反應和脫水成環是同時進行的，並沒有聚酰胺酸PAA 這一中間體的出現。該方法雖然合成過程（chéng）較（jiào）為簡（jiǎn）單（dān），但是所用溶劑毒性較大，如（rú）對氯苯酚、無水的間甲酚等，並且比較適合可溶性PI 的（de）製備，因此應用時存（cún）在一定程度的局限性。

      兩步法即為二酐和二酐經兩步反應得到聚酰亞胺。**步是將二元酐和二元胺置於高沸點（diǎn）非質子溶劑中，如N,N-二甲基乙（yǐ）酰胺（DMAc），N-甲（jiǎ）基吡咯烷（wán）酮（NMP）、N,N-二甲基甲酰胺（DMF）等，室溫下或者冰水浴（yù）條件下發生縮合聚合反應得到前驅體（tǐ）聚酰胺酸PAA 溶液；第二（èr）步是將PAA 溶液進行熱亞（yà）胺（àn）化或者化學亞胺化法脫水環化生成聚酰亞胺。兩步法反應條件較為溫和，低溫環境（jìng）下即可反應，安全（quán）簡便（biàn），可操控性強，故該方法應用最為廣泛。

      化學亞胺化是指利用化學脫水劑（如酸酐、氯化亞碸、乙酰氯等）並以叔胺（如吡啶、三乙胺等）作為催化劑進（jìn）行脫水成環的過（guò）程。雖然化學亞胺（àn）化能在較（jiào）低的環境下進（jìn）行，但是催化劑的加入會嚴重影響（xiǎng）聚酰亞胺的力學等性能。所以兩（liǎng）步法中將粘（zhān）稠PAA 溶（róng）液轉化為相應的聚酰亞胺薄膜的最常（cháng）用方式是熱酰亞胺化（huà）。熱亞胺化（huà）方法是將聚酰（xiān）胺酸階（jiē）梯式升溫至300℃以（yǐ）上進（jìn）行脫（tuō）水環（huán）化生成聚酰亞胺。但需要注意是，亞胺化過（guò）程（chéng）不宜（yí）過快，否（fǒu）則可能導致最終的聚酰亞胺膜產品中形成氣泡和空隙。且（qiě）在沒（méi）有催化劑的情（qíng）況下亞（yà）胺化（huà）溫度（dù）需到達300℃ 以上才能徹底亞胺化，如果亞胺化不完全（quán）會嚴重影響聚酰亞胺薄膜（mó）的力學性能，熱學性能等。