影響聚酰胺酸合(hé)成的主要因素包括溫(wēn)度的控製和加(jiā)料方式(shì)選擇,PAA合成(chéng)反應是(shì)一個(gè)放熱反應,因此降低溫(wēn)度對平衡右移是有利的。因此PAA的合成通常是在(zài)低溫(-10℃~室溫)下進行,溫度升高會(huì)導(dǎo)致PAA降解以及部分聚酰胺酸環化脫水,所以聚(jù)酰胺酸通常要求低溫下合成與保(bǎo)存。
在溫度控製適宜的基礎上,合成時加料(liào)順序直接影響產物的分子量大小。把(bǎ)二元(yuán)胺(àn)加(jiā)入到溶劑體係中,攪拌溶解,然後再加入固體二元酐(常常采用分批加人),此加料方(fāng)法為“正(zhèng)加料法”,反之則為“反加(jiā)料法”。若采用“反加料法”,二元酐(gān)在反應初期會(huì)發生二元酐的縮聚反應和(hé)水解(jiě)反應,破壞其與二元胺的(de)等當量配比從而影響最終(zhōng)聚酰胺酸的分子(zǐ)量。
PAA漿料流延成膜幹燥過程的主要目的是使薄膜中(zhōng)溶劑揮發出去,並進行亞胺化反應,漿料成膜(mó)過程(chéng)中常采用連續升溫(wēn)的方法,當溫度(dù)的變化梯(tī)度較大時,低分子量的物質沒有足(zú)夠的時間去(qù)相互反應形成(chéng)分子量更大的低聚物,許多(duō)低分子物質(zhì)沒有發生聚合反應,造(zào)成薄膜(mó)機械性(xìng)能下降,同時溶劑揮(huī)發速度過快也會對薄膜(mó)表觀形成衝擊,造成薄膜表麵粗(cū)糙度偏高。
通(tōng)過優化聚酰胺酸合成及聚酰(xiān)亞(yà)胺實驗室成膜工藝,得到製備高性能聚酰(xiān)亞胺薄膜關鍵工(gōng)藝為:
1、聚酰胺酸(suān)合成采用正加料法,單體投料摩爾比為1:1.00,反應溫度l0℃,並低溫保存;
2、聚酰亞胺成膜(mó)過程中(zhōng)PAA漿料真空消泡4h,流延基板升溫至40℃,薄膜幹燥和亞胺化采用程序升溫,速率控製為2-3~C/rain,**幹燥(zào)溫度為130℃;**亞胺化溫度為450℃。製備出聚酰亞胺薄膜其拉伸強度達到337.88Mpa,粗糙度低於10nm。